固體核磁（SSNMR）數(shù)據(jù)分析
項目簡介
固體核磁共振技術有著極其廣泛的應用，包括在蛋白組織，細菌，高分子，藥物分子，電池，食品等領域。以下從固體核磁技術在不同尺度所能解決的科學問題做簡單的介紹
1. 化學鍵連信息
當原子核處于磁場中時，不同的化學環(huán)境能夠引起核周圍的電子云密度差異，從而在核磁共振譜圖上呈現(xiàn)不同的化學位移。通過化學位移的差異，可以鑒定材料中核所處化學環(huán)境的鍵連信息以及配合信息。固體核磁在這方面已經(jīng)有很多的研究報道，比如在分子篩中分析其中Si-O-Al 的形式，MOF材料中金屬和有機配體的結合方式，玻璃中硅酸鹽和硼酸鹽的化學鍵組成等。
圖1 MOR分子篩進行脫鋁和脫硅后骨架中Al和Si 配位形式
圖2 MOF中有機配體的化學基團信息
2. 物質(zhì)的晶型結構
對固體樣品中存在的各種相互作用的表征，能夠提供豐富的結構信息。
（1）藥物多晶型的研究。相同化學環(huán)境的基團，在處于不同的晶體局部結構下，所表現(xiàn)出的化學位移會有差別。結合理論計算，固體核磁在藥物多晶型方面有著很多的報道。
圖3 西咪替丁的4種不同晶型的13C CPMAS譜圖
（2）高分子結晶中的研究。晶型高分子中，會存在著晶型，半晶型，無定形的區(qū)域。在這些不同的晶型相中，分子鏈的運動情況有著明顯的差異。利用固體核磁技術，通過利用特定的脈沖，能夠區(qū)分出這些不同的結晶區(qū)域的化學位移，從而定量的分析各組分的含量。另外，利用不同區(qū)域中氫原子的弛豫時間的不同，通過spn-diffusion實驗，可以定量分析各晶型區(qū)域的尺寸大小。
圖4 高分子中不同晶型的區(qū)域以及通過固體核磁spin-diffsion實驗得到各區(qū)域的尺寸大小
（3）生物大分子結構的確定。固態(tài)樣品中存在的同核、異核偶極相互作用大小，包含著距離、取向等重要的結構信息。利用固體核磁中同核、異核偶極重偶脈沖技術，可以定量的表征這些相互作用的大小，從而為分子結構的解析提供重要的距離信息。如在生物大分子中，利用特定核的同位素標記，通過REDOR實驗，得到其中C-F 原子間的距離，解析結構。
圖5 含有5F-Trp23膜結合的BM2 TM肽的C-F REDOR實驗及其結構
3．主客體相互作用
當主體材料與客體分子之間存在著一定的相互作用時，會引起固體核磁中譜圖化學位移以及空間上原子核之間距離的變化。通過對于特定核的化學位移以及空間上的相關實驗（HETCOR），能夠清晰的研究客體分子的作用位點信息。此外，對于主客體相互作用的研究，反過來能夠很好的解析主體材料的性質(zhì)。如在分子篩中，通過在其中加入丙酮、吡啶、三甲基氧磷等課題分子，通過P化學位移的變化，建立了固體酸強度表征的方法。
圖6 分子篩中P化學位移與酸強度之間的關系
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結果展示
不同于X射線衍射等其他的表征技術，固體核磁技術主要研究的是原子核周圍的局部環(huán)境，即短程相互作用，并得益于各種各樣的脈沖技術手段，提供豐富的結構信息。固體核磁技術與X射線衍射，理論計算化學方法的結合，能夠更加精細的表征材料內(nèi)部的晶型結構，主客體相互作用，以及動態(tài)信息等，作為連接微觀結構與宏觀結構之間的橋梁。然而相比于紅外等其他手段，固體核磁技術在靈敏度方面有著一定的限制。對于一些天然豐度較低的核，除非是特異性的標記，否則一些脈沖技術難以普適性的應用到眾多材料領域中。動態(tài)核極化技術（DNP）作為新興的極大提高核磁靈敏度的方法，在未來會有更加廣闊的應用，為固體核磁的發(fā)展提供了新的機遇。
樣品要求
固態(tài)情況下，分子中存在著各種相互作用，固體核磁能夠在研究這些相互作用的基礎上（如化學位移各項異性的測量，同核異核偶極相互作用的測量），采用特定的脈沖序列，得到更多豐富的結構信息（分子中化學鍵的鍵長、鍵角，原子核之間的距離等）。而這些作用在液體中被平均，難以得到有價值的信息。
